1.将需求纯化的化学试剂溶解于欢腾或将进欢腾的适合溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除掉不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶分出；
4.滤出结晶，必要时用适合的溶剂洗刷结晶。
在施行结晶和重结晶的操作时要留意以下几个问题；
1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应防止直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在挨近溶剂沸点时峻峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽能够少，故在开端参加的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂悉数溶解，在加热的过程中能够当心的补加溶剂，直到欢腾时固体物质悉数溶解中止。补加溶剂时要留意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有用，需求添加新的沸石。
2.为了定量地评估结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在运用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最佳将欲纯化的化学试剂溶于少数溶解度较大的溶剂中，然后趁热渐渐地分小份参加溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉积生成但旋即有溶解中止。假如溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，渐渐参加溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少量溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后参加活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质分量的1/50~1/20），或参加滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。参加脱色剂之前要先将溶剂略微冷却，因为参加的脱色剂能够会主动引发原先按捺的欢腾，然后发作剧烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有很多的空气，故能发生泡沫。参加活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色作用欠好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，构成过饱和溶液的倾向很大，要防止这种表象，可参加同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒冲突器壁也能构成晶核，尔后晶体即沿此核心成长。
6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才干彻底。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体持续分出，所以不该过早将母液弃去。
7.为了下降欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便分出更多的结晶，提高产率，通常对溶液采纳冷冻的办法。能够放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。
8.制备好的热溶液有必要通过过滤，以除掉不溶性的杂质，并且有必要防止在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。如果悉数操作规范，的确因为该试剂太易分出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液制造地略微稀一些，或许选用保温或加热过滤设备（如保温漏斗）过滤。
9.欲使分出地晶体于母液有用地别离，通常用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液别离，最佳用清洗地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上揉捏，并随同抽气尽量地去掉母液。晶体外表地母液，可用尽量少地溶剂来洗刷。这是应暂时中止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，参加少数地溶剂潮湿，稍待顷刻，使晶体能均匀地被渗透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于渗透外表地母液悉数除掉中止。
10.晶体若遇热不分化时，可选用在烘箱中加热烘干的办法枯燥。若晶体遇热易分化，则应留意烘箱的温度不能过高，或放在真空枯燥器中在室温下枯燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，使用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗刷，以利于枯燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到必定的温度，然后将晶体放入；可是极易潮解的晶体，通常不能用烘箱烘，有必要敏捷放入到真空枯燥器中枯燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中枯燥，不然能够引起溶剂的焚烧或爆炸。
11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本需求同前所述，但均选用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的办法使晶体和母液别离。一起可在离心管中用小量的溶剂洗刷晶体，用离心的办法将溶剂与晶体别离.
12.母液中常含有必定数量的所需求的物质，要留意收回。如将溶剂除掉一部分后再让其冷却使结晶分出，通常其纯度不如首次分出来的晶体。若经纯度查看不合需求，可用新鲜溶剂结晶，直至契合纯度需求中止。化合物结晶的办法 结晶溶剂挑选的通常准则及判定结晶纯度的办法。
结晶溶剂挑选的通常准则：对欲别离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要恰当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或许使用物质与杂质在不一样的溶剂中的溶解度区别挑选溶剂
